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檢測地表水疊氮化物含量的步驟

發布時間:2022/4/8 15:27:09 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  水樣中疊氮化物在酸性介質中,加熱轉化為疊氮酸,隨水蒸氣餾出,經氫氧化鈉溶液吸收后,疊氮根離子與三價鐵離子反應可生成棕紅色絡合物,在454nm處測定其吸光度。在一定濃度范圍內,其吸光度與疊氮根離子含量成正比。

地表水疊氮化物采樣

檢測所用試劑

1.氫氧化鈉。

2.鹽酸:1.19g/ml。

3.高氯酸鐵:化學純。

4.疊氮化鈉:99.5%。

5.氨基磺酸銨。

6.氫氧化鈉溶液:400mg/L。

稱取0.40g氫氧化鈉,用少量水溶解,轉移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。

7.氫氧化鈉溶液:40mg/L。

移取100ml氫氧化鈉溶液至1000ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,

貯于聚乙烯瓶中。

8.鹽酸溶液:1.0mol/L。

移取8.3ml鹽酸至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。

9.鹽酸溶液:0.1mol/L。

移取10.0ml鹽酸溶液至100ml容量瓶中,用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于磨口玻璃瓶中。

10.高氯酸鐵溶液:50g/L。

稱取5.00g高氯酸鐵,用20ml鹽酸溶液溶解,轉移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標線,搖勻,貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。

11。氨基磺酸銨溶液:150g/L。

稱取15.00g氨基磺酸銨,用少量水溶解,轉移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。

12.疊氮化鈉標準貯備液:1.00g/L。

準確稱取0.1548g疊氮化鈉,用少量氫氧化鈉溶液溶解,轉移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標線,搖勻,貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。

13.疊氮化鈉標準使用液:100mg/L。

移取10.0ml疊氮化鈉標準貯備液至100ml容量瓶中,用氫氧化鈉溶液稀釋定容至標線,搖勻。臨用現配。

14.玻璃珠:4mm~6mm。

檢測所用儀器

1.可見分光光度計:配10mm比色皿。

2.功率可調電爐。

3.蒸餾裝置:全玻璃蒸餾器(配500ml蒸餾燒瓶、冷凝管)、接收瓶、餾出液導管組成。

4.具塞比色管:10ml。

5.采樣瓶:棕色玻璃瓶。

6.一般實驗室常用儀器和設備。

水樣制備

  水樣要按照相關采集標準進行,其采集體積不能少于500mL.在采集后可以加入適量氫氧化鈉調節水樣pH至9-11,室溫下避光保存,7d內完成分析。

量取150ml水樣,移入蒸餾燒瓶中,加入5.0ml氨基磺酸銨溶液,放入數粒玻璃珠,將餾出液導管插入盛有10.0ml氫氧化鈉溶液的接收瓶中,打開冷凝水,在蒸餾燒瓶中加入2.0ml鹽酸溶液,迅速蓋緊蒸餾燒瓶瓶塞。打開功率可調電爐,緩慢升溫,控制餾出液以2ml/min~3ml/min的速度餾出,待接收瓶中餾出液接近100ml時停止加熱。用少量水沖洗冷凝管內壁及餾出液導管,匯入接收瓶,定容至100ml,待測。蒸餾過程控制在30min-45min為宜。

疊氮化物蒸餾裝置示意圖

水樣檢測流程

建立校準曲線

  取6只具塞比色管,分別加入0ml、0.05ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml疊氮化鈉標準使用液,立即加入氫氧化鈉溶液至10.0ml,配制成疊氮根質量濃度分別為0mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的標準系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸鐵溶液,蓋緊塞子,搖勻。在454nm波長處,用10mm比色皿,以水為參比,測量各標準系列溶液的吸光度,20min內測定完畢。

  以各標準系列溶液中疊氮根的質量濃度(mg/L)為橫坐標,以其對應的扣除試劑空白(零濃度)的吸光度為縱坐標,建立校準曲線。

試樣測定

  移取10.0ml試樣于具塞比色管中,按照與建立校準曲線相同的步驟,進行試樣的測定。然后按照相同步驟進行空白試驗。最終疊氮化物的含量可以用相關公式計算得出。

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