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準確檢測水中銦離子的方法

發布時間:2022/3/22 15:47:04 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  水質中的金屬離子銦可以通過原子吸收分光光度法進行檢測,其原理是樣品經過濾或消解后注入石墨爐原子化器,經干燥、灰化和原子化,形成銦基態原子蒸氣,對銦空心陰極燈或其他光源發射的特征譜線產生選擇性吸收,在一定范圍內其吸光度與銦的濃度成正比。

被污染的地表水水質

檢測時常見干擾物

  水樣中濃度低于10mg/L的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于500mg/L的K、Na、Mg、Ca、Fe和低于10000mg/L的Cl-對測定結果無顯著影響。

檢測所用試劑

1.硝酸 1.42g/ml。

2.硝酸鈀。

3.硝酸鎂:優級純。

4.銦:光譜純。

5.硝酸溶液:50%。

  硝酸和實驗室一級純水以1:1的體積比混合。

6.硝酸溶液:1%。

  硝酸和實驗室一級純水以1:99的體積比混合。

7.基體改進劑:硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。

  稱取0.26g硝酸鈀,加入2ml硝酸和少量實驗室一級純水溶解。稱取0.11g硝酸鎂,用少量實驗室一級純水溶解。將2種溶液混合,用實驗室一級純水定容至100ml。

8.銦標準貯備液:100mg/L。

  準確稱取0.1g(精確至0.0001g)銦,加入50ml硝酸溶液,加熱溶解完全,冷卻后轉移至1000ml容量瓶中,用實驗室一級純水定容至標線,搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封,可保存2年。也可使用市售有證標準溶液。

9.銦標準中間液:10.0mg/L。

  移取10.00ml銦標準貯備液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封,可保存6個月。

10.銦標準使用液:500ug/L。

  移取5.00ml銦標準中間液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封,可保存1個月。

11.氬氣:純度≥99.99%。

12.濾膜:孔徑為0.45um的醋酸纖維、聚乙烯等實驗室一級純水系微孔濾膜。

檢測儀器

1.樣品瓶:500 ml,聚乙烯或相當材質。

2.石墨爐原子吸收分光光度計:具有背景校正功能。

3.銦空心陰極燈或其他光源。

4.溫控電熱板:具有溫控功能。

5.一般實驗室常用儀器和設備。

水樣保存方法

  可溶性銦水樣采集后用水系微孔濾膜過濾,棄去初始的濾液,收集所需體積的濾液于樣品瓶中,每100ml濾液加入1ml硝酸酸化,1個月內測定。

  總銦水樣采集后,每100ml樣品加入1ml硝酸酸化,儲存于樣品瓶中,1個月內測定。

水樣制備

  可溶性銦的水樣可以按照保存方法進行制備??傘熕畼又苽洳襟E是量取50.0ml混合均勻的水樣于150ml玻璃燒杯中,加入5ml硝酸,置于溫控電熱板上,蓋上表面皿,使之保持微沸狀態,至樣品均勻清澈時移去表面皿,蒸發至5ml左右。冷卻后,用水淋洗燒杯內壁和表面皿至少3次,全量移入50ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻待測。

檢測步驟

  根據儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態,儀器設置條件可以參考測量條件表,石墨爐推薦升溫程序見相關設置表。

銦離子儀器參考設置條件

石墨爐升溫表

標準曲線的繪制

  分別移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml銦標準使用液于50ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖勻。標準系列濃度分別為0.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、30.0ug/L、50.0ug/L。按照參考測量條件,依次由低濃度到高濃度向石墨管中加入20ul標準溶液和5ul基體改進劑,測定吸光度。以銦濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

水樣檢測

  將制備好的水樣,按照與繪制標準曲線相同的測量條件和操作步驟進行測定。如果測定結果超出標準曲線范圍,應將試樣用硝酸溶液稀釋后重新測定。

  水樣中銦的濃度可以通過公式ρ=ρ1×D計算得出。

  以上內容來源于《HJ 1193—2021 水質 銦的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》

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