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質譜法檢測水中丙烯酰胺的步驟

發布時間:2022/3/18 15:40:15 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  質譜法檢測水中丙烯酰胺的原理是將水樣經0.22um濾膜過濾后直接進樣,經液相色譜儀分離后進入串聯質譜儀,采用多反應監測(MRM)模式,根據保留時間和特征離子峰進行定性分析,內標法定量分析。該方法檢出限為0.036ug/L,測定下限為0.15ug/L。

采集河流丙烯酰胺樣本

檢測試劑

1.一次性針頭過濾器:0.22um,聚四氟乙烯(PTFE)材質。

2.一次性注射器:2.5mL。

3.高純水:水質應滿足GB/T33087的規定。

4.甲醇:色譜純。

5.載氣:高純氮,純度≥99.999%。

6.丙烯酰胺標準溶液:1000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

7.丙烯酰胺同位素(D3-丙烯酰胺)標準溶液:1000mg/L,溶劑為甲醇,有證標準物質。

8.丙烯酰胺標準貯備液:10.0mg/L。

取1.00mL丙烯酰胺標準溶液,用甲醇稀釋并定容至100mL,配制10.0mg/L丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

9.D3-丙烯酰胺標準貯備液:10.0mg/L。

取1.00mLD3-丙烯酰胺標準溶液,用甲醇稀釋并定容至100mL,配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺標準貯備液。于4℃以下冷藏密封避光保存。

10.丙烯酰胺標準使用液:10.0ug/L。

取100uL丙烯酰胺標準貯備液,用高純水稀釋并定容至100mL,配制10.0ug/L丙烯酰胺標準使用液。

11.D3-丙烯酰胺標準使用液:10.0ug/L。

取100uLD3-丙烯酰胺標準貯備液,用高純水稀釋并定容至100mL,配制10.0ug/LD3-丙烯酰胺標準使用液。

檢測所需儀器

1.液相色譜-串聯質譜儀:配有電噴霧離子源。

2.色譜柱:C18色譜柱或其他性能等效的色譜柱。

3.樣品瓶:2mL。

4.容量瓶:100mL和10mL。

5.采樣瓶:棕色玻璃瓶,具玻璃塞。

6.微量注射器:1000uL。

水樣采集保存方法

  水樣采集后在4 ℃以下冷藏保存,24 h內完成水樣過濾處理并上機測試。若水樣中存在殘留氯,加入抗壞血酸去除余氯。

水樣制備

   水樣經一次性針頭過濾器過濾,取水樣于10mL容量瓶中,加入400uLD3-丙烯酰胺標準使用液,用水樣定容至刻度。置于進樣瓶中,待測。如水樣濃度較高或基體復雜,可將水樣適當稀釋后,再經過一次性針頭過濾器過濾。

用實驗室一級純水代替樣品,按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。

檢測步驟

色譜分析條件

1. 流動相:A相——甲醇,B相——水,A:B=10:90(V:V),等度洗脫。

2. 流速:0.3 mL/min。

3. 柱溫:30 ℃。

4. 進樣體積:10uL。

質譜分析條件

1. 離子源:電噴霧離子源,正離子模式。

2. 離子源溫度:350 ℃。

3. 掃描方式:MRM,多反應監測條件參照下圖

質譜分析參考條件

校準曲線的繪制

1. 本方法使用內標法定量。

2. 校準系列的配制:取5個10 mL容量瓶,用微量注射器依次準確加入200uL、500uL、1 000uL、1 500uL和2 000uL丙烯酰胺標準使用液及400uL D3-丙烯酰胺標準使用液,用高純水定容至刻度,配制濃度為0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、1.50ug/L和2.00ug/L的校準曲線系列?,F用現配。

3. 按照質量濃度從低到高依次進樣,以標準系列溶液中目標組分的濃度與內標物濃度的比值為橫坐標,以其對應的峰面積與內標物峰面積的比值為縱坐標,建立校準曲線。

水樣檢測

1. 采用自動進樣器進樣,進樣量為10uL。

2. 按照與校準曲線的繪制相同的步驟進行試樣的測定。

3. 丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖見相關圖表所示。

 丙烯酰胺MRM色譜圖

定性結果

  根據丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖中的保留時間和特征離子對進行定性分析。

定量結果

  根據計算公式計算樣品中組分的含量,結果以微克每升(ug/L)表示。丙烯酰胺的定量離子對為72.1>55.1,D3-丙烯酰胺的定量離子對為75>58。測定結果位數的保留與測定下限一致,最多保留三位有效數字。

以上內容來源于《DB37/T 4145—2020 水質 丙烯酰胺的測定 液相色譜-串聯質譜法》

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