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利用連續流動分析法檢測水中硫化物含量

發布時間:2022/3/8 16:54:41 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  采集處理后的水樣在酸性介質中,樣品通過在線加熱釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收,吸收液中的硫離子與氯化鐵和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽反應生成亞甲基藍,在660nm處測定其吸光度。

硫化物水樣采集

檢測所用試劑

1 鹽酸:1.19g/ml。

2 氫氧化鈉。

3 三氯化鐵。

4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽。

5 硫化鈉。

6 乙酸鋅(ZnAc2?2H2O)。

7 碳酸鈉(Na2CO3)。

8 Brij35(月桂醇聚氧乙烯醚,30%)。

9 鹽酸溶液:VHCl/VH2O=1:9。

10 顯色劑:

  移取50ml鹽酸于800ml水中,加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽溶解并混勻,定容至1000ml,加入3mlBrij35并混勻。使用當天配制。

11 氯化鐵溶液:0.005mol/L。

  移取50ml鹽酸于800ml水中,加入1.33g氯化鐵并溶解,定容至1000ml,混勻。穩定使用1周,不用時4℃儲存。

12 氫氧化鈉:0.10mol/L。

  4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。

13 氫氧化鈉:0.01mol/L。

  0.4g氫氧化鈉溶解于適量水中,定容至1000ml,混勻。

14 乙酸鋅溶液:1.00mol/L。

  溶解220g乙酸鋅于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。

15 碳酸鈉溶液:1.00mol/L。

  溶解106g碳酸鈉于800ml蒸餾水,定容至1000ml,混勻。

16 硫化物儲備液:100mg/L。

  0.6363g硫化鈉溶解于800ml氫氧化鈉溶液中,并定容至1000ml,混勻,溶液使用當天配制,避光保存?;蛸徺I有證標準物質。

17 硫化物使用液:10mg/L。

  移取10.00ml硫化物儲備液,用氫氧化鈉溶液定容至100ml,混勻。溶液使用當天配制,避光保存。

18 氮氣:純度≥99.9%

檢測需要使用的儀器

1 連續流動分析儀:包括自動進樣器、化學反應模塊(預處理通道、注入泵、反應通道及流動檢測池,光程一般為50mm)、蠕動泵、數據處理系統。

2 分析天平:感量0.0001g。

3 超聲波儀:頻率20-40kHz。

4 采樣瓶:棕色細口瓶,250ml。

水樣采集保存方法

  每升水樣中加入2ml醋酸鋅溶液和幾滴碳酸鈉溶液使樣品的pH≥10,水樣要充滿樣品瓶。樣品采集后避免與空氣接觸,應4℃避光保存不超過24h。

檢測步驟

  檢測儀器按規定的順序開機后,以純水代替所有試劑,檢查整個分析流路的密閉性及液體流動的順暢性。待基線穩定后,系統開始泵入試劑,待基線再次穩定后進行校準和空白試驗。

標準系列的制備

  于一組50ml容量瓶中分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物標準使用液,用氫氧化鈉溶液(6.13)稀釋至標線并混勻,制備7個濃度點的標準系列,硫化物質量濃度(以S2-計)分別為:0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。

標準曲線的建立

  量取適量標準系列溶液分別置于樣品杯中,從低濃度到高濃度依次取樣分析,得到不同濃度硫化物的信號值(峰高或峰面積)。以信號值(峰高或峰面積)為縱坐標,對應的硫化物質量濃度(以S2-計,mg/L)為橫坐標,繪制校準曲線。

水樣檢測

  按照與繪制校準曲線相同的測定條件,取適量待測樣品進行測定,記錄信號值(峰高或峰面積)。如果濃度高于標準曲線最高點,要對樣品進行稀釋。所測水樣中的硫化物濃度可以按相應公式算出。

水樣中硫化物計算公式

以上內容來源于《DB23T2486-2019 水質 硫化物的測定 連續流動分析法》

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