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分光光度法檢測水質中甲醇含量的步驟

發布時間:2022/3/2 17:03:18 來源:貫奧儀器儀表 作者:便攜式多參數水質分析儀器 閱讀次數:

  在酸性溶液中水樣中甲醇會被高錳酸鉀氧化成甲醛,然后再與變色酸反應生成紫色化合物。該化合物的吸光度與甲醇的含量成正比,在570nm波長處測量該紫色化合物吸光度,根據吸光度計算甲醇的含量。

  不過在使用變色酸法測定甲醇時,受色度、濁度等因素干擾,某些水樣顯色后呈黃色,致使測定結果偏高。一般可以通過蒸餾的預處理方式可以消除干擾,但采集水樣中含有甲醛時不宜使用本方法。

采集地表水甲醇水樣

檢測所用試劑

1.硫酸:1.84g/mL,優級純。

2.高錳酸鉀溶液1%:稱1.0g高錳酸鉀溶于水中,定容至100mL,可保存15d。

3.變色酸溶液0.5%:稱量0.5g變色酸溶于水中,定容至100mL。放入棕色瓶避光,2℃~8℃冷藏,可保存15d。

4.亞硫酸鈉溶液5%:稱量5g無水亞硫酸鈉,溶于水中,定容至100mL,可保存7d。

5.甲醇:色譜純及以上級別。

6.甲醇標準貯備液:于25mL容量瓶中,先加入10mL水,準確稱量容器和水的總重量m1。然后用微量注射器加入200ul甲醇,使用電子天平準確稱量容器和甲醇水溶液的總重量m2。兩次稱量之差(m2-m1)即為甲醇的質量,將該溶液定容至刻度線,計算1.00mL溶液中甲醇的微克數。也可采用市售標準溶液。

7.甲醇標準使用液:用水將甲醇標準貯備液稀釋成5ug/mL的標準使用液,可保存7d。

水質檢測所用儀器

1.分光光度計:波長范圍(340nm-1000nm),20mm玻璃比色皿。

2.電子天平:感量0.1mg。

3.實驗用電爐或恒溫水浴鍋。

4.具塞比色管:50mL。

5.冷卻裝置:冰水浴。

6.其它實驗室常用玻璃器皿。

水質采樣方法

  一般使用500 mL棕色細口玻璃瓶采集水樣,采樣瓶不宜用水樣進行蕩洗,采樣時,水樣必須注滿容器,上部不留空隙,立即加蓋。水樣于2℃~8℃冷藏保存,48h內完成測定。

檢測具體步驟

校準曲線的配制

  取6只50mL比色管,分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇標準溶液。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL純水,按照甲醇標準系列圖表進行配制。

  加入0.25mL硫酸和0.5mL1%高錳酸鉀溶液,及時加蓋并搖勻。放置5min后,滴加5%的亞硫酸鈉溶液,直至紫色剛褪去后,再多加一滴。加入0.5mL0.5%變色酸溶液搖勻。沿管壁緩慢加入6mL硫酸,加蓋,靜置約30s后搖勻,切忌顛倒。將溶液放入沸水浴中加熱15min,取出后于暗處冷卻至室溫。用20mm比色皿,以水作參比,在570nm處測定吸光度,標準系列顯色后于暗處放置24h內吸光度保持穩定。以甲醇的含量(ug)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線,并計算校準曲線的斜率、截距和相關系數。

甲醇標準系列圖表

水樣檢測

  取5mL水樣(所取水樣體積小于5mL時,用純水定容至5mL),按照與校準曲線繪制相同的步驟進行分析。最后水樣中的甲醇濃度按照相應公式進行計算。

水樣中甲醇含量計算公式

以上方法來自于《DB14/T 2013-2020 水質 甲醇的測定 變色酸分光光度法》

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